应用电子显微镜高分辨本领和高放大倍率，对物体组织形貌和结构特征做多元化的分析和研究的近代材料物理测试方法。但样品的制作直接影响着结果的准确性，所以制作满足规定的要求的样品就成了整个试验的重点。

  应用电子显微镜高分辨本领和高放大倍率，对物体组织形貌和结构特征做多元化的分析和研究的近代材料物理测试方法。但样品的制作直接影响着结果的准确性，所以制作满足规定的要求的样品就成了整个试验的重点。现将一些常见电镜制样方法简介如下。

  TEM放大倍数可达近百万，能够正常的看到在光学显微镜下无法看清的0.1~0.2nm的细微结构。它的样品制备工作量非常大，约占全部测试工作的半数以上或90%以上，是十分关键的。

  每观察完多个样品后，才在更换样品时破坏一次样品室的真空，较为方便、省时间。

  缺点：但要的空间过大，使样品远离下方物镜，不宜减小物镜焦距而影响电镜分辨力。

  缺点：不可能一次投入多个样品网中，每换一个样品都要打破一次样品室内真空，稍有不方便。

  支撑网的选择：支撑网有多种材质如Cu、Ni、Be、尼龙等，选择时要与待分析样品的成分分开。

  基本原理：利用电子束透明膜（碳、塑料、氧化物薄膜）复制材料表面或者断口形态的间接试样制备方法。

  样品要求：非晶态、分子尺寸小、导电性、导热性良好，耐轰击，有足够的强度和刚度。

  •预处理：按预定取向切割成薄片，机械抛光减薄到几十μm，把边长/直径切割至3mm。

  原理：采用从液态金属镓中提取离子束，并通过调节束流强度对指定区域进行快速精细处理。

  •表面受到污染的试样，要在不破坏试样表面结构的前提下进行适当清洗，然后烘干；

  •新断开的断口或断面，一般不有必要进行处理，以免破坏断口或表面的结构状态；

  块状非导电（或导电性能差）材料：先使用镀膜法处理样品，以避免电荷累积，影响图像质量。

  •双面胶粘于铜片表面，借助棉球使被测样品颗粒直接撒布于其上，并用洗耳球对样品进行轻吹以去除粘附的、没有被牢固地固定的粒子。

  •将装有颗粒的玻璃片翻起，对着已准备好的试样台用小镊子或者玻璃棒轻敲，使细颗粒能够均匀地落入试样台上。

  超声分散法：将少量颗粒放入烧杯内，加乙醇适量，超声震荡5分钟，然后用滴管加入铜片内，使其自然干燥。镀膜法

  原理：离子溅射镀膜在局部真空溅射室内辉光放电生成正向气体离子；在阴极（靶）与阳极（试样）之间电压加速时，荷正电离子轰击阴极表面并原子化阴极表面材料；生成的中性原子，向四面八方飞溅，射落在样品表面，从而在样品表面生成了均匀的薄膜。

  •对任何待镀材料来说，溅射都是可能的，只要它能够制成靶材即可（适用于难蒸发材料和不容易获得高纯度化合物的相应薄膜材料的制备）；

  •溅射工艺拥有非常良好的可重复性，膜厚可控，同时能在大范围基片表面得到厚度均一的膜。

  已经很少使用了，由于沉积速率过低~0.1μm/min、基片加热、靶材导电、直流电压和气压都必须很高。

  原理：用磁场使电子移动方向发生明显的变化，电子移动轨迹被束缚与拉长，工作气体中电子电离几率增加，电子能量得到高效利用。由此使得正离子轰击靶材产生的靶材溅射变得更高效，可以在更低气压下溅射，而被正交电磁场捆绑的电子则会被束缚于靶材周围，仅能在它们能量消耗殆尽后沉积下来的基片中溅射。

  反应溅射溅射气体添加氮气、氧气、烷类等少量反应气体，反应气体和靶材原子共同沉积于衬底上，对某些不容易发现块材而制造靶材的物质，或者溅射时薄膜成分易偏离靶材原成分，均可用此法进行。

  冷冻电镜是扫描电镜超低温冷冻制样传输技术（Cryo-SEM）能轻松实现液体，半液体和电子束敏感样品的直接观测，例如生物和高分子材料。样品经超低温冷冻，断裂和镀膜制样（喷金/喷碳）后可由冷冻传输系统置于电镜中的冷台上（温度可至-185°C）观察。

  （b）采用喷雾冷冻装置（spray-freezing equipment），结合基质混合冷冻技术（spray-freezing），可在极短时间内将两种溶液（如受体和配体）混合（ms量级），然后快速冷冻。

  金相分析是材料研究领域中很重要的一个环节，也是材料内部组织研究的一种主要方法。利用定量金相学原理通过对二维金相试样磨面或者薄膜进行金相显微组织测量与计算，确定合金组织在三维空间中的形态，进而建立合金成分，组织与性能之间定量关系。

  金相样品镶嵌技术（以下简称镶样）是将试样尺寸小或形状不规则造成研磨抛光痛苦时镶嵌或夹持，以便于试样抛磨，提升工作效率和实验精度的一种工艺方法。镶样大体上分为冷镶和热镶。

  •环氧树脂：收缩率低，固化时间长；边缘保护好，用于真空浸渍，适用于多孔性材料；

  •丙烯酸树脂：黄或白，固化时间比较短，适合批量大、形状不规整样品镶样；对于含裂纹或者孔隙的试件渗透性更好；尤其是对印刷电路板的封装；

  •聚酯树脂：黄色、透明、固化时间较长；适用于大批量无孔隙的试样制样，适用期长；

  真空浸渍：多孔材料（如陶瓷或热喷涂层）需真空浸渍。树脂能增强这些脆弱材料并能最好能够降低制备缺陷（例如抽出，开裂或未开孔等）。只有环氧树脂由于其低粘度、低蒸汽压的性质，才能在真空浸渍中使用。荧光染料和环氧树脂可以被混合以方便地发现荧光灯中所有被充填的孔隙。

  目前，通常多用塑料做镶嵌材料。镶嵌材料包括热凝性塑料（如胶木粉），热塑性塑料（如聚氯乙烯），冷凝性塑料（环氧树脂加固化剂）和医用牙托粉与牙托水。胶木粉不透光、色泽多样、且较坚硬、样品不易倒角、但抗强酸、强碱抵抗腐蚀能力较差。聚氯乙烯呈半透明或透明状，抗酸碱耐腐蚀性能良好，但柔软。

  研磨的终极目标就是要得到损伤最小的平表面。这些小损伤会在后续抛光中短时间内被去除。研磨分为粗磨和细磨两个过程。

  粗磨粗磨过程就是把全部试样表面变成一个类似的面，用比较粗的固定研磨颗粒就能快速磨去材料。

  金刚石抛光唯有把金刚石当作研磨料来抛光才有机会在最快的时间内得到最佳研磨平面。其原因是金刚石非常坚硬，几乎能切割所有的物质和相态。

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